Si të kristalizoni përbërjet organike: 11 hapa (me fotografi)

2024 Autor: Jason Gerald | [email protected]. E modifikuara e fundit: 2023-12-16 11:39

Kristalizimi (ose rikristalizimi) është metoda më e rëndësishme për pastrimin e përbërjeve organike. Procesi i heqjes së papastërtive me anë të kristalizimit përfshin tretjen e përbërjes në një tretës të përshtatshëm të nxehtë, ftohjen e tretësirës dhe ngopjen e tij me përbërjen që pastrohet, kristalizimin e tretësirës, izolimin e tij me filtrim, larjen e sipërfaqes së tij me tretës të ftohtë për të hequr papastërtitë e mbetura dhe tharje.

Kjo procedurë kryhet më së miri në një laborator të kontrolluar të kimisë, në një zonë të ajrosur mirë. Vini re se kjo procedurë ka një gamë të gjerë aplikimesh, duke përfshirë pastrimin komercial të sheqerit në shkallë të gjerë duke kristalizuar produktin e sheqerit të papërpunuar dhe duke lënë papastërtitë prapa.

Hapi

Hapi 1. Zgjidhni një tretës të përshtatshëm

Mos harroni termin "si tretet si" ose Similia similibus solvuntur, që do të thotë se substancat me struktura të ngjashme do të treten në njëra -tjetrën. Për shembull, sheqernat dhe kripërat janë të tretshme në ujë, jo në vaj - dhe komponimet jopolare të tilla si hidrokarburet do të treten në tretës hidrokarbure jopolarë siç është heksani.

• Një tretës ideal ka këto veti:

  • Komponimet e tretshme kur janë të nxehta, por nuk treten kur janë të ftohta.
  • Mos shpërndarja e papastërtive fare (në mënyrë që ato të filtrohen kur tretet një përbërje e papastër), ose shpërndarja e të gjitha papastërtive (në mënyrë që ato të mbeten në tretësirë kur përbërja e dëshiruar është kristalizuar).
  • Nuk reagon me komponimet.
  • Nuk mund të digjet.
  • Jo toksike.
  • Jo i kushtueshëm.
  • Shumë e paqëndrueshme (kështu që mund të ndahet lehtësisht nga kristalet).

• Shpesh është e vështirë të përcaktohet tretësi më i mirë, i cili shpesh merret në mënyrë eksperimentale, ose duke përdorur tretësin më jopolar në dispozicion. Njihuni me listën e mëposhtme të tretësve më të zakonshëm (nga më polarët në më pak polarët). Vini re se tretësit që janë afër njëri -tjetrit do të përzihen (shpërndahen me njëri -tjetrin). Tretësit më të përdorur më shpesh janë me shkronja të zeza.

  • Uji (H₂O) është një tretës jo i ndezshëm, jo toksik dhe do të shpërndajë shumë komponime organike polare. Pengesë është pika e saj e lartë e vlimit (100 gradë Celsius), duke e bërë atë relativisht të paqëndrueshme dhe të vështirë për tu ndarë nga kristalet.
  • Acidi acetik (CH₃COOH) është një substancë e dobishme për reagimet e oksidimit, por reagon me alkoolet dhe aminat, dhe për këtë arsye është e vështirë të ndahet (pika e vlimit është 118 gradë Celsius).
  • Suloksid dimetil (DMSO), sulfoksid metil (CH₃SOCH₃) përdoret kryesisht si tretës për reaksionet, rrallë për kristalizim. Kjo substancë vlon në 189 gradë Celsius dhe është e vështirë të ndahet.
  • Metanol (CH₃OH) është një tretës i dobishëm për tretjen e komponimeve të ndryshme me një polaritet më të lartë se alkoolet e tjera. Pika e vlimit: 65 gradë Celsius. C.
  • Aceton (CH3COCH3) është një tretës shumë i mirë, disavantazhi është se ai ka një pikë të ulët vlimi prej 56 gradë Celsius, kështu që ndryshimi në temperaturë është i vogël në tretshmërinë e përbërjes në pikën e vlimit dhe temperaturën e dhomës.
  • 2-Butanone, metil etil keton, MEK (CH₃COCH₂CH₃) është një tretës perfekt me një pikë vlimi prej 80 gradë Celsius.
  • Acetat etil (CH₃KOK₂H₅) është një tretës perfekt me një pikë vlimi prej 78 gradë Celsius.
  • Diklorometan, metilen klorur (CH₂Cl₂) i dobishëm si partner tretës me ligroinë, por pika e vlimit të tij vetëm 35 gradë Celsius është shumë e ulët për të bërë një tretës të mirë kristalizimi. Megjithatë. pika e ngrirjes së saj është -78 gradë Celsius. duke përdorur akull ose sapun aceton,
  • Dietil eter (CH₃CH₂OCH₂CH₃) e dobishme si një palë tretëse me ligroinë, por pika e saj e vlimit prej 40 gradë Celsius është shumë e ulët për të bërë një tretës të mirë kristalizimi.
  • Metil t -butil eter (CH₃OC (CH₃)₃) është një tretës i lirë, një zëvendësues i mirë i eterit dietil për shkak të pikës së tij më të lartë të vlimit, 52 gradë Celsius.
  • Dioksani (C₄H₈O₂) është një substancë që ndahet lehtë nga kristalet, është një kancerogjen i butë, formon perokside dhe ka një pikë vlimi 101 gradë Celsius.
  • Toluen (C.₆H₅CH₃) është një tretës i mirë për kristalizimin e përbërjeve aril dhe ka zëvendësuar komponimet e benzenit më të përdorura më parë (kancerogjene të dobëta). Pengesë është pika e saj e lartë e vlimit, 111 gradë Celsius, duke e bërë të vështirë ndarjen nga kristalet.
  • Pentani (C₅H₁₂) Përdoret gjerësisht për komponimet jo polare, shpesh si tretës çiftimi me tretës të tjerë. Pika e tij e ulët e vlimit do të thotë se ky tretës është më i dobishëm kur përdoret në lidhje me akullin ose acetonin.
  • Heksani (C.₆H₁₄) përdoret për komponimet jo polare, inerte, shpesh përdoret si një palë tretëse, pika e vlimit 69 gradë Celsius.
  • Cikloheksani (C₆H₁₂) i ngjashëm me heksanin, por më i lirë dhe ka një pikë vlimi 81 gradë Celsius.
  • Eteri i naftës është një përzierje hidrokarbure e ngopur, përbërësi kryesor i së cilës është pentani, është i lirë dhe mund të përdoret në mënyrë të ndërsjellë me pentan. Pika e vlimit është 30-60 gradë Celsius.

  • Ligroin është një përzierje hidrokarbure e ngopur që ka vetitë e heksanit.

    Hapat për zgjedhjen e një tretësi:

1. Vendosni një sasi të vogël të kristaleve të përbërjes së papastërtisë në një epruvetë dhe shtoni një pikë nga secili tretës, në mënyrë që të rrjedhë poshtë anës së epruvetës.
2. Nëse kristalet në epruvetën treten menjëherë në temperaturën e dhomës, refuzoni tretësin sepse sasi të mëdha të përbërjes do të mbeten të tretshme në temperatura të ulëta. Provoni një tretës tjetër.
3. Nëse kristalet nuk treten në temperaturën e dhomës, ngrohni epruvetën në një banjë me rërë të nxehtë dhe vëzhgoni kristalet. Shtoni një pikë tretës nëse kristalet nuk janë tretur. Nëse kristalet treten në pikën e vlimit të tretësit dhe kristalizohen përsëri kur ftohen në temperaturën e dhomës, keni gjetur tretësin e duhur. Nëse jo, provoni një tretës tjetër.

4. Nëse, pas procesit të testimit të tretësit, nuk gjendet një tretës i vetëm i kënaqshëm, përdorni një palë tretës. Shpërndani kristalet në tretësin më të mirë (një tretës që është vërtetuar se shpërndan kristalet), pastaj shtoni tretësin më pak të favorshëm në tretësirën e nxehtë derisa të bëhet e turbullt (tretësira është e ngopur me tretësirën). Çiftet tretëse duhet të përzihen me njëra -tjetrën. Disa çifte tretësish të dobishëm janë acid acetik - ujë, etanol - ujë, dioksan - ujë, aceton - etanol, etanol - dietil eter, metanol - 2 -butanone, etil acetat - cikloheksan, aceton - ligroin, etil acetat - ligroin, dietil eter - ligroin, diklorometan - ligroin, toluene - ligroin.

   

   Hapi 2. Shpërndani përbërjen e papastërtisë

   Për të kryer këtë procedurë, vendoseni përbërjen në një epruvetë. Thërrmoni kristalet e mëdhenj me një shufër nxitjeje për të shpejtuar tretjen. Shtoni tretësin pikë për pikë. Për të ndarë papastërtitë e ngurta të patretshme, përdorni tretës të tepërt për të shpërndarë tretësirën dhe filtroni papastërtitë e ngurta në temperaturën e dhomës (shihni procedurën e filtrimit në hapin 4), pastaj avulloni tretësin. Para ngrohjes, futni drurin e aplikuesit në epruvetën për të shmangur mbinxehjen (ngrohja e tretësirës mbi pikën e vlimit të tretësirës pa u zier në të vërtetë). Ajri i bllokuar në dru do të dalë për të formuar bërthama në mënyrë që zgjidhja të ziejë edhe më shumë. Përndryshe, përdorni një çip të vluar prej porcelani të shpuar. Pasi të jenë hequr papastërtitë e ngurta dhe tretësi të jetë avulluar, shtoni tretësin pikë për pikë ndërsa i trazoni kristalet me një përzierës qelqi dhe ngrohni epruvetën në avull ose rërë derisa përbërja të tretet plotësisht me tretës minimal.

   

   Hapi 3. Hiqeni ngjyrën e tretësirës

   Kaloni këtë hap nëse zgjidhja është pa ngjyrë ose vetëm pak e verdhë. Nëse tretësira është e ngjyrosur (si rezultat i formimit të nënprodukteve me peshë të madhe molekulare në reaksionin kimik), shtoni tretës të tepërt dhe qymyr të aktivizuar (karbon) dhe ziejeni tretësirën për disa minuta. Papastërtitë me ngjyrë do të absorbohen në sipërfaqen e qymyrit të aktivizuar për shkak të shkallës së lartë të mikroporozitetit të tij. Ndani qymyrin që tashmë përmban papastërtitë e absorbuara me filtrim, siç do të shpjegohet në hapin tjetër.

   

   Hapi 4. Ndani trupat e ngurtë me filtrim

   Filtrimi mund të bëhet me filtrim gravitar, dekantim ose ndarje të tretësirës duke përdorur një pipetë. Në përgjithësi, mos përdorni filtrim vakum pasi tretësi do të ftohet gjatë procesit, kështu që produkti do të kristalizohet në filtër.

   • Filtrimi i gravitetit: kjo është metoda e zgjedhur për ndarjen e qymyrit të imët, pluhurit, garzës etj. Merrni tre shishe Erlenmeyer të nxehta në avull të nxehtë ose në një pjatë të nxehtë: e para përmban tretësirën që filtrohet, e dyta përmban disa mililitra tretës dhe një gyp pa kërcell, ndërsa e treta përmban disa mililitra tretësirë kristalizuese që do të përdoret për larje Me Vendoseni letrën e filtruar të flluskuar (e përdorur sepse nuk jeni duke përdorur një vakum) në një gyp pa kërcell (pa kërcell në mënyrë që zgjidhja e ngopur të mos ftohet dhe të bllokojë rrjedhën e gypit me kristale) në balonin e dytë Erlenmeyer. Sillni tretësirën që do të filtrohet në një çiban, hiqeni atë me një peshqir, pastaj derdhni tretësirën në letrën e filtrit. Shtoni tretësin e vlimit nga balona e tretë Erlenmeyer në kristalet e formuara në letrën e filtrit dhe për të larë balonën e parë Erlenmeyer që përmban tretësirën e filtruar, shtoni rondele në letrën e filtrit. Hiqni tretësin e tepërt duke zier tretësirën e filtruar.
   • Dekantimi: Kjo metodë përdoret për papastërti të mëdha të ngurta. Derdhni tretësin e nxehtë, në mënyrë që trupat e ngurtë të patretshëm të lihen pas.
   • Ndarja e tretësit me pipetë: Kjo metodë përdoret për sasi të vogla të tretësirës nëse papastërtia e ngurtë është mjaft e madhe. Futni një pipetë me majë katrore në pjesën e poshtme të epruvetës (pjesa rrethore), pastaj ndani lëngun duke e thithur atë me pipetë. Papastërtitë e ngurta do të lihen pas.

   

   Hapi 5. Kristalizoni përbërjen e dëshiruar

   Ky hap kryhet duke supozuar se të gjitha papastërtitë me ngjyrë dhe të patretshme janë ndarë nga hapat e duhur të përshkruar më sipër. Hiqni çdo tretës të tepërt duke e zier ose duke rrjedhur butësisht ajër. Filloni me një tretësirë të ngopur me tretësirë në pikën e vlimit. Lëreni të ftohet ngadalë në temperaturën e dhomës. Kristalizimi do të fillojë. Përndryshe, filloni procesin duke futur kristalet e farës ose filloni në një tub me një përzierës qelqi në ndërfaqen lëng-ajër. Pasi të ketë filluar procesi i kristalizimit, mos e shqetësoni enën për të formuar kristale të mëdha. Për ftohje të ngadaltë (për të lejuar krijimin e kristaleve më të mëdhenj), mund ta izoloni enën me pambuk ose letër pëlhure. Kristalet më të mëdhenj janë më të lehtë për t'u ndarë nga papastërtitë. Pasi ena të jetë plotësisht në temperaturën e dhomës, ftoheni mbi akull për rreth pesë minuta për të maksimizuar numrin e kristaleve.

   

   Hapi 6. Merrni dhe lani kristalet

   Për të kryer këtë procedurë, ndani kristalet nga tretësi akull i ftohtë me filtrim. Filtrimi mund të kryhet me një gyp Hirsch, një gyp Buchner, ose duke ndarë tretësin duke përdorur një pipetë.

   • Filtrimi me një gyp Hirsch: Vendosni një gyp Hirsh me letër filtri të pa shpëlarë në një shishe vakumi të mbyllur fort. Vendoseni shishen e filtrit në akull për ta mbajtur tretësin të ftohtë. Lageni letrën e filtrit me tretësin e kristalizimit. Lidheni shishen me aspiratorin, ndizni aspiratorin dhe sigurohuni që letra e filtrit të tërhiqet nga vakumi në gyp. Derdhni dhe kruani kristalet në gyp dhe hiqeni vakumin sapo lëngu të ndahet nga kristalet. Përdorni disa pika tretës të ftohtë me akull për të larë balonën e kristalizimit dhe derdhni atë në gyp gjatë rivendosjes së vakumit, dhe hiqeni vakumin sapo të gjithë lëngu të jetë ndarë nga kristalet. Lani kristalet disa herë me një tretës të ftohtë në akull për të hequr çdo papastërti të mbetur. Kur të keni mbaruar larjen, lini vakumin të ndahet për të tharë kristalet.
   • Filtrimi duke përdorur një gyp Buchner: Vendosni një copë letër filtri të pa shpëlarë në fund të gypit Buchner dhe njomet atë me tretës. Sigurojeni gypin në balonin e filtrit me një matës gome ose gome sintetike për të lejuar thithjen me vakum. Derdhni dhe kruani kristalet në gyp, pastaj hiqeni vakumin sapo lëngu të ndahet në balonë dhe kristalet të mbeten në letër. Shpëlajeni balonën e kristalizimit me një tretës të ftohtë akulli, shtojini në kristalet e larë, instaloni përsëri vakumin dhe hiqeni kur lëngu të ndahet nga kristalet. Përsëriteni dhe lani sa më shumë kristale sipas nevojës. Lëreni vakumin të thajë kristalet në fund.
   • Lani duke përdorur një pipetë, kjo metodë përdoret për të larë kristalet në sasi të vogla. Futni një pipetë me majë katrore në pjesën e poshtme të një epruvete (fundi i rrumbullakosur) dhe ndani lëngun në mënyrë që të mbetet vetëm ngurta e larë.

   

   Hapi 7. Thani produktin e larë

   Tharja përfundimtare e sasive të vogla të produktit të kristalizuar mund të arrihet duke shtrydhur kristalet midis dy copave të letrës filtruese dhe duke i tharë ato në një gotë ore.

   Këshilla

   • Nëse përdoret shumë pak tretës, kristalizimi mund të ndodhë shumë shpejt kur tretësira të ftohet. Nëse kristalizimi është shumë i shpejtë, papastërtitë mund të bllokohen në kristal, kështu që qëllimi i pastrimit me kristalizim nuk arrihet. Nga ana tjetër, nëse përdoret shumë tretës, kristalizimi mund të mos ndodhë fare. Bestshtë më mirë nëse shtoni pak më shumë tretës pasi të jetë ngopur në pikën e vlimit. Gjetja e ekuilibrit të duhur kërkon praktikë.
   • Kur përpiqeni të gjeni tretësin ideal përmes disa eksperimenteve, filloni së pari me tretësit më të ulët të zierjes dhe më të paqëndrueshëm, pasi ato janë më të lehta për t'u ndarë.
   • Ndoshta hapi më i rëndësishëm është të presësh që tretësira e nxehtë të ftohet ngadalë dhe të lejojë krijimin e kristaleve. Veryshtë shumë e rëndësishme të jeni të durueshëm dhe të mos prekni tretësirën që po ftohet.
   • Nëse shtohet shumë tretës në mënyrë që të krijohen shumë pak kristale, avulloni një pjesë të tretësit duke ngrohur dhe përsëritur ftohjen.